




ICP-MS的前處理方法包括
1、稀釋和溶解:適合直接溶解的液體或固體樣品
2、普通酸溶消溶:可以溶解于無機酸獲有機酸的固體樣品,部分金屬和非金屬固體樣品
3、微波消解:難溶的土壤、合金、礦石等樣品
4、密閉悶罐消解1:密閉環(huán)境,高壓消解,普通酸溶無法完全消解樣品可以嘗試該方法
5、熔融:采用熔劑高溫狀態(tài)下熔融,一般地質(zhì)礦樣使用該方法居多
6、基體分離:色譜、離心、電熱蒸發(fā)等

ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯
(1)改進后密閉酸溶:稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中,分別加入1 mL HNO3和2 mL HF,在電熱板上加熱 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,裝入密閉罐中,放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后,電感耦合等離子體質(zhì)譜價格, 開蓋,并置于低溫電熱板上緩慢蒸干,趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸發(fā)至干,電感耦合等離子體質(zhì)譜廠家,加入4 mL體積分數(shù)為50% 的HNO3,封閉后置于150r烘箱中加熱12 h,冷卻至室溫后,將溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上機測定。
(2) 偏硼酸鋰熔融分解樣品:稱取樣品100mg于石墨坩堝中,加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰,充分攪拌均勻, 放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中,在此溫度熔融15 min,電感耦合等離子體質(zhì)譜,取出后倒15 mL熱的10 % HNO,使用超聲波震蕩溶 解30 min左右,待固體完全溶解后,將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀釋至刻度,搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中,上機測定。
(3) 熔融分解樣品:稱取樣品100mg于剛玉坩堝中,加入1 g Na2O2,用細玻璃棒充分攪拌均勻后, 再覆蓋一層Na2O2 (約0.5 g),置于700r的馬弗爐中熔融15 min,取出,待室溫冷卻后,將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中,在電熱板上加熱5分鐘左右,取下后沖洗坩堝,將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中,電感耦合等離子體質(zhì)譜價格,上機測定。
從結(jié)果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結(jié)果,Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效,

炬管用多久應(yīng)該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?
答
1、正常情況下,一年應(yīng)該沒問題的,不過你得時常注意你的錐哦!
2、錐孔處很容易積鹽份的,時間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。
問
請問怎樣降低ICP-MS霧1化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?
答
1、可以更換的流量的霧1化器;
2、霧1化器流速受控于蠕動泵轉(zhuǎn)速,你可以降低蠕動泵的轉(zhuǎn)速試試;
3、霧化效率對靈敏度有很大影響,但是,霧1化器流速對靈敏度影響不大;
4、背景值與儀器的噪音、實驗用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關(guān);想降低背景值,主要還是用合格的去離子水比較有效;經(jīng)常合理清洗進樣管道,即,開機和關(guān)機時用去離子水清洗好再關(guān)機和實驗;盡量要避免過高濃度的樣品進入,這樣會給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命;
5、選擇低流量有效霧1化器可以在減少進樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統(tǒng)及四極桿、檢測器還有信號處理有關(guān),背景值與空白值不是同一個概念;
6、不妨加酒精試試,ICP-AES好用;


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