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工業(yè)芴的精制方法:
在傳統(tǒng)的溶劑結晶過程中,晶體混合物溶液被加熱到一定程度,達到該溫度狀態(tài)的非飽和溶液時,即行降溫,晶體析出,由于在此過程中,溶質(zhì)分子間的作用力并未完全“破壞”,從而在析出晶體的過程中,雜質(zhì)分子易于和分離組分分子結合在一起,而并非較多地進入溶劑中,因而使得終晶體分離效果不明顯,雜質(zhì)去除率低。但若混合液被繼續(xù)加熱到沸騰狀態(tài),溶質(zhì)分子間、溶質(zhì)—溶劑分子間處于一種完全自由的“離析”狀態(tài),不同溶質(zhì)分子間的作用力被破壞,在對這類溶液進行冷卻時,溶質(zhì)分子之間再結合的幾率就遠遠小于非煮沸狀態(tài)時結合的幾率,從而使更多的雜質(zhì)分子進入到溶劑中,使目的產(chǎn)物達到分離提純的目的。
實驗證明:采用這種分離方法對工業(yè)芴的分離非常有效,不僅可顯著提高產(chǎn)品的純度,而且能保持較高的收率。該方法尤其適用于高純物質(zhì)的分離與精制。
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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結晶原理:
溶劑結晶是將固體混合物溶入某種溶劑中形成均相溶液,隨著溫度的降低,溶液變成過飽和溶液而析出晶體。影響晶體析出的因素有,溶液中過飽和度和溶質(zhì)分子的擴散速度。由于混合物中的主要成分和雜質(zhì)在溶液中的溶解度不同,同時過飽和分子擴散速度也不同,導致結晶的速度不同。因而,二者能達到一定程度的分離,析出晶體中主要成分的含量得到提高,使原混合物得到一定程度的提純。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設備的具體實施方式
將粗芴、非極性、極性溶劑按照質(zhì)量比1:2:2的比例通過原料進口5加入反應釜3中,打開程序升降溫控制裝置11加熱,開啟攪拌機8,加熱至90°C,至粗芴全部溶解。通過程序升降溫控制裝置11調(diào)節(jié)反應釜3溫度,使溫度保持在15C/min的降溫的速度進行程序降溫結晶,結晶終溫控制在30°C。出現(xiàn)固相和液相,固相在反應釜3的下層,液相在上層,液相通過出口閥15與固相分離并排出,加熱產(chǎn)生的蒸汽進入回流冷凝集氣裝置4中,CAS NO 82911-69-1批發(fā),通過冷凝再回到反應釜3中;液體中非極性和極性溶劑以及溶解的雜質(zhì)可再經(jīng)過體外蒸餾設備(現(xiàn)有設備)蒸餾回收非極性和極性溶劑。固相為精制的精芴通過反應釜3底閥18放出,過濾得精芴。
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